Good Practice in der Elementanalyse – Teil IV

Elektronenmikroskop Phenom XL

Nachdem in den bisherigen Beiträgen das Augenmerk auf den optimalen Parametern für EDX-Untersuchungen lag, beschäftigt sich der folgende Teil mit Artefakten.

In EDX-Spektren sind zwei typische Artefakte häufiger zu beobachten, so­­ge­­nannte Summen- und Escape-Peaks. Diese können vermeintliche Ele­­mente vortäuschen. Neben der Klär­ung, warum diese Peaks generiert wer­­den, ist es auch wichtig zu erfahren, wie man sie entdeckt und gegebenenfalls vermeidet.

Die Grundlage sämtlicher EDX-Detek­toren bildet ein Halbleiterkristall. In diesem werden Elektron-Loch­paare (Exzitonen) erzeugt, die Ladungs­menge gesammelt und die korrelierende Spannung von einem Prozessor verarbeitet. Heutzutage werden in der Regel Silizium-Drift-Detektoren verwendet.

Ein vom zu untersuchenden Material generierter Röntgenquant erzeugt im Si-Detektorkristall eine Kaskade von Si-Ionisationen (Energie Si-Exziton ca. 3,8 eV), bis er schließlich seine Energie gänzlich übertragen hat. Ein 1-kV-Röntgenquant erzeugt also 1000 eV / 3,8 eV = 260 Exzitonen. Im vorliegenden Driftfeld kann (vereinfacht) hinter der Anode eine je nach Energie des Röntgenquants genau definierte Spannung ausgelesen werden. Der Prozessor hat dabei letztlich die Aufgabe Röntgenquanten zu zählen und ihrer Energie nach zu sortieren. Da ein gewisses Grundrauschen des Halbleiterkristalls nicht zu vermeiden ist, sollte der Prozessor stets gesättigt sein, also genügend Röntgenquanten verarbeiten müssen. Kann der Detektor 100.000 cps (counts per second) ver­arbeiten, so könnte z.B. die Zähl­rate bei etwa 130.000 cps liegen. Man spricht dann von einer „Totzeit“ des Detektors von 30 %. Ist die Totzeit zu gering, verschlechtert sich das Signal-Rausch-Verhältnis. Ist sie zu hoch, provoziert das u.a. sogenannte Summenpeaks. Vereinfacht ausgedrückt ist der Detektor dann nicht mehr in der Lage, die unmittelbar hintereinander eintreffenden Röntgenquanten zu unterscheiden und summiert diese zu einem Summenpeak auf. Wird also mit hohen Strahlströmen gearbeitet, muss das Spektrum auf Sum­men­peaks untersucht werden, welche dann die doppelte Energie der „rea­len“ Röntgenpeaks besitzen.

Summenpeaks
Abb. 1: EDX Summenpeaks an Al-Probe

Escape-Peaks sind ein Produkt der Photoionisation und ebenfalls nicht selten zu beobachten. Die einfallen­de Röntgenstrahlung generiert eine Leerstelle in der Si-K-Schale. Das durch Ionisation entstandene „Elek­tronenloch“ eines Si-Kations im De­tek­torkristall kann neu besetzt werden. Dies geschieht unter Aus­sen­dung eines Röntgenquants. Nahe des Detektorfensters kann ein solches Röntgenphoton, bei Silizium mit der Energie EK(Si) = 1,74 keV, den Detektor wieder in Richtung REM-Kammer verlassen. Diese Energie fehlt nun bei der Verarbeitung des eigentlichen Röntgenquants und es entsteht ein Peak im Spektrum bei

E – EK(Si) = E – 1,74 keV.

Für beide Artefakte gilt, dass sie einen recht genau definierten Peak ergeben. Auf Summenpeaks ist zu achten, wenn hohe Strahlströme benutzt werden, sozusagen, wenn das Spektrum „in die Höhe schießt“. Im Spektrum erzeugt dann vor allem der Hauptpeak (also der Peak des am häufigsten auftretenden Elements) bei doppelter Energie einen kleinen Peak (siehe Abb. 1). Im Beispiel handelt es sich um eine Probe mit dem Hauptanteil Aluminium

(EK(Al) = 1,47 keV).

Je höher der Strahlstrom ist, desto deutlicher tritt ein Summenpeak bei

E = 2,94 keV auf.

Escape-Peaks sind exakt 1,74 keV neben den eigentlichen Peaks zu suchen und tauchen ebenfalls am ehesten neben dem Hauptpeak des Spektrums auf. Dabei liegen sie naturgemäß immer 1,74 keV niedriger als dieser.

Escape-Peaks lassen sich nur schwer vermeiden, hier sind also die Hersteller gefragt. Bei Summenpeaks liegen die Dinge anders: Sinnvolle Strahlströme, die der Leistungsfähigkeit des Detek­tors entsprechen, verhindern diese Art von Artefakten.

In einer der nächsten Ausgaben behandeln wir Sonderfälle wie z. B. die Durchführung von EDX-Analysen bei schlechtem Vakuum.


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