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Pearl und Oyster - Wiederholbarkeit der Schichtdicke

Pearl und Oyster – Wiederholbarkeit der Schichtdicke

FTIR Spektroskopie ist die ideale Analysetechnik für die Charakteri­sierung neuer, gebrauchter und verdünnter Motoröle sowie verschiedener anderer Kohlenwasserstoffe, um herauszufinden, welche Verunrei­nigungen vorhanden sind und welche Art chemischer Zersetzung im Öl stattfindet.

Abb. 1: 28 Absorptionsspektren von Renolin CL37 Öl
Abb. 1: 28 Absorptionsspektren von Renolin CL37 Öl

Pearl, unser Zubehörteil für die Trans­missionsanalyse von Flüssig­kei­ten, lie­fert bei der IR-Spektral­messung schnel­­le und einfache Ergebnisse mit ho­her Wiederhol­bar­keit, auch bei Pro­ben mit hoher Viskosität.

In diesem Artikel stellen wir die Wie­derholbarkeit der Schichtdicke einer Küvette mit 25 µm (sog. Oyster-Kü­vette) mit ZnSe-Fenstern vor.

Ergebnis

Abbildung 1 zeigt 28 Absorptionsspektren von 5 µl Renolin CL37-Öl, aufgenommen mit einer Küvette mit 25 µm Schichtdicke und keilförmigen ZnSe-Fenstern. Die gleichen Spektren mit besonderem Fokus auf der Absorptionsbande bei 1460 cm-1
sind in Abbildung 2 (a) dargestellt.

Absorptionsbande bei 1460 cm-1>/sub> für alle 28 Spektren
Abb. 2: (a) Absorptionsbande bei 1460 cm<sub>-1</sub> für alle 28 Spektren

Verwendet wurden die relativen Ab­sorp­tionsintensitäten um den Ein­fluss von Schwankungen in der Basislinie (ca. 0,01), wie in Abb. 3 gezeigt, zu eliminieren.

Aus der Verteilung der relativen Absorptionsintensität lässt sich die Standardabweichung berechnen (Abb. 2 (b)). Dies ermöglicht es, die Wie­derholbarkeit der 25-µm-Küvette zu bestimmen. 
Die Schwankungen im Spektrometer selbst wurden gemessen, indem zehn Spektren einer leeren Küvette aufgenommen wurden. Der ermittelte Wert liegt bei ca. 0,001 und ist damit vernachlässigbar. 

Verteilung der relativen Absorptionsintensitäten
Abb. 2: (b) Verteilung der relativen Absorptionsintensitäten

Die Beziehung zwischen der Absorp­tion und der Schichtdicke einer Küvette folgt dem Lambert-Beerschen Gesetz und ist linear. Basierend auf Abb. 2 ergibt sich eine Standard-Abweichung von 0,77 von der durchschnittlichen Absorption. Dies entspricht einer Abweichung von 0,2 µm in der Schichtdicke der Küvette.

Die stabile Schichtdicken-Wieder­hol­barkeit wie sie hier vorgestellt wurde, erlaubt es, Pearl in quantitativen Analysen flüssiger Proben mit hoher Präzision einzusetzen. 

Schwankungen der Spektren-Basislinie
Abb. 3: Schwankungen der Spektren-Basislinie aus Abb. 1

Wenn man von den Produktions- und Kontrollprozessen ausgeht, die bei der Herstellung von Pearl und der Oyster-Flüssigküvette zum Einsatz kommen, kann man annehmen, dass eine Standard-Abweichung von 0,2 µm über den Bereich der verfügbaren Schichtdicken hinweg konstant ist. 
Ebenso ist davon auszugehen, dass die Abweichung in der Schichtdicke für sowohl ZnSe- als auch CaF2-Fenster gleich sind. 

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