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Hochtemperatur-Nanoindentation von Wolfram bei Temperaturen bis 950 °C

LOT-QuantumDesign
Abb. 1: Daten zur Indentation in eine monokristalline Wolfram­probe bei 20, 500, 750, 800, 850, 900 und 950 °C in Vakuumumgebung

Zum ersten Mal wurden Nano­inden­tationsmessungen in einer Vakuum­umgebung ausgeführt, bei denen sowohl die Probe als auch der Indenter auf 950 °C erhitzt wurden. Die Mes­sungen erfolgten an monokristallinen Wolframproben bei folgenden Tem­peraturen: Raumtemperatur, 500 °C, 750 °C, 800 °C, 850 °C, 900 °C und 950 °C. [1]

Nanoindentation wird bereits erfolg­reich zur Charakterisierung der Ober­flächeneigenschaften von Wolf­ramle­gierungen eingesetzt – einer der vielversprechendsten Ma­te­­­rialien für die Ummantelung von Kern­­­fusionsreaktoren. Bis vor we­nigen Monaten wurden lediglich Er­gebnisse von Messungen mit einer Maximaltemperatur von 750 °C ver­­öffentlicht.

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Abb. 2: Zunehmende Eindringtiefe während der Haltezeit bei maximaler Last von 30 Sekunden für Indents bei 750, 850 und 950 °C


Dies stellte bis dato die praktische Obergrenze für Hochtemperatur-Nanoindentation dar.
Abb. 1 zeigt die Last-Eindringtiefen-Hy­steresedaten von Raumtemperatur bis 950 °C.
Dank der genauen Kontrolle der Proben- und Indentertemperatur ist keine Änderung der Datenqualität über den gesamten Temperaturbereich zu erkennen.

Die Daten belegen eine anfänglich sehr schnelle Materialerweichung, gefolgt von einem gleichmäßigeren Rückgang bei Tem­peraturen oberhalb von 500 °C. Die Analyse zeigt einen Rückgang der Härte von ursprünglich 6 GPa bei Raum­temperatur bis auf fast 2 GPa bei 950 °C. Mit ansteigenden Temperaturen und der damit einhergehenden Ma­te­rial­erweichung kann während der Halte­zeit der Maximallast eine Zu­nahme der Eindringtiefe beobachtet werden. Abbildung 2 zeigt diese Zunahme für eine Haltezeit von 30 Sekunden.

Nanoindenter
Abb. 3: Vergleich von 30 und 300 Sekunden Haltezeit bei maximaler Last für zwei Indents bei 950 °C

Der E-Modul von Wolfram bei Raum­temperatur beträgt 411 GPa. In der Fachliteratur wird ein Abfall des E-Moduls um ca. 10% im Temperaturbereich von 20 °C-1000 °C berichtet. Erste Experimente mit einer Haltezeit von 30 Sekunden zeigten, dass der E-Modul auf 550 GPa bei 950  °C gestiegen war.

Folglich wurde die Haltezeit auf 300 Sekunden verlängert, damit das Wolfram vollständig kriechen kann, bevor es entlastet wird (Abb. 3). Die außergewöhnliche Stabilität des Messinstrumentes sorgt für verlässliche Messungen. Mit der längeren Haltezeit fiel der reduzierte E-Modul schließlich auf 260 GPa bei 950 °C. Dies entspricht einem Elastizitätsmodul von 370 GPa, welcher mit dem von der Literatur vorgeschlagenen Rückgang um ca. 10% konsistent übereinstimmt.

Der Hochtemperatur-Nanoindenter NanoTest Xtreme wurde erfolgreich verwendet, um Hochtemperatur-Ex­perimente an Wolfram in Vakuum bis 950 °C durchzuführen. Die weitere Ent­­wicklung dieser Technologie bewegt sich auf einen Temperaturbereich von 1000 °C und höher zu.

1     Extreme nanomechanics: Vacuum nanoindentation and nanotribology to 950 ºC: AJ Harris, BD Beake and DEJ Armstrong (under review)

2     G. Simmons, H. Wang: Single crystal elastic constants and calculated aggregate properties; a handbook. 2nd edn; 1971. Cambridge, MA, MIT Press

 

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