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Gut zu wissen – Beschichtungen und Materialien in der Elektronenmikroskopie

Gründe für eine Beschichtung von Proben mit Metallen oder Kohlenstoff in der Elektronenmikroskopie (EM) gibt es viele. Beispielsweise kann man Proben durch Beschichtung leitfähig machen und so eine Aufladung verhindern. Des Weiteren erhält man eine höhe­re Sekundärelektronenemission, ein besseres Signal-zu-Rausch-Ver­hält­nis und mehr mechanische Sta­bilität. Zudem reduziert eine Beschich­tung die Schäden durch den Elek­tro­nen­strahl.
Beschichtungen für die Elektro­nen­mi­kroskopie können z. B. galvanisch oder durch physikalische bzw. chemi­sche Gasphasenabscheidung hergestellt werden.
Sehr häufig werden die folgenden physikalischen Methoden verwendet:

  • Kathodenzerstäubung (sputtering)
  • Ionenstrahlzerstäubung (ion beam sputtering)
  • Widerstandsverdampfung (thermal evaporation)
  • Elektrodenstrahlverdampfung (elec­tron beam evaporation)

Typische Beschichtungsmaterialien für die Elektronenmikroskopie sind Metalle und Kohlenstoff. Dabei wird Kohlenstoff in Form von Stäben oder Fäden verdampft und für Anwendungen wie energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX), Electron Backscatter Diffraction (EBSD) oder als Transmissions-Elek­tro­nen­mikroskopie (TEM)-Support­film eingesetzt. Als Metalle werden vor allem Edel­metalle verwendet. Vorteile von Edelmetallen wie Gold sind die hohe Sekundärelektronenemission, gute Lagerfähigkeit und die einfache Auf­­bringung durch z. B. Katho­den­­­zer­stäu­bung unter Vorva­kuum. Aller­dings gibt es auch Nach­teile, wie die Ausbildung einer sichtba­ren Oberflächenstruktur ab einer Vergrößerung von ca. 60.000x (sie­he Abbildung 1). Man spricht auch von Körnung, welche bei Gold ca. 3-5 nm entspricht. Wenn höher vergrößert werden muss, sind daher Le­gie­rungen aus Gold und Palla­dium (3-4 nm Korngröße) oder Platin mit einer Körnung von 2 nm verwendbare Alternativen.

die Ausbildung einer sichtba­ren Oberflächenstruktur ab einer Vergrößerung von ca. 60.000x
Abb. 1
Durch den Einsatz von Chrom oder Iridium lassen sich Beschichtungen mit einer sehr feinen Körnung herstellen
Abb. 2

Durch den Einsatz von Chrom (siehe Abbildung 2) oder Iridium lassen sich Beschichtungen mit einer sehr feinen Körnung herstellen (Cr/Ir: ca. 1 nm/0,5 nm). Diese Materialien kommen in der Hochauflösung zum Einsatz. Um mit Chrom zu beschichten, benötigt man eine sauerstofffreie Atmosphäre, da es sonst oxidiert. Gen­erell oxidieren Beschichtungen mit Nicht-Edelmetallen unter Sauer­stoff, was ihre Lagerfähigkeit begrenzt.
Trotzdem bietet Chrom noch weitere Vorteile außer der kleinen Korngröße. Es kann bei EDX-Analysen einge­setzt werden, bei denen leichte Elemente untersucht werden, und es ist im Vergleich zu Gold/Platin oder Iridium relativ günstig. Alternativ zu Chrom oder Kohlenstoff wird in der EDX-Analyse auch Palladium eingesetzt. Als Faustregel für die Körnung eines Materials gilt: „Je höher der Schmelz­punkt desto feinkörniger die Schicht“.

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