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Kunststoffanalyse mit dem Phenom ProX – Anwenderbericht

Der Bereich Material- und Schadens­analyse des Kunststoff-Instituts Lü­den­scheid bearbeitet jährlich über 1000 Schadensfälle und Material­cha­rakterisierungen und bedient sich dabei aller gängigen Methoden der Kunststoffanalytik. Ein kombiniertes System aus einem hochauflösenden bildgeben­den Verfa­hren und ortsaufgelöster Analytik kann dabei helfen. Ein solches System ist das Phenom ProX, welches hochauflösende Rückstreuelektronenbilder mit der energiedispersiven Rönt­gen­spektroskopie (EDX) verbindet. Im Kunststoff-Institut werden vor allem Kunststoffbauteile, aber auch Granulate und Glührückstände untersucht. Überwiegend dient dies zur Schadensanalyse, sowie der Über­wachung von Bauteil- oder Granu­latqualität.

Glaskugelanbindung
Abb. 2: Glaskugelanbindung
Glaskugelverteilung
Abb. 1: Glaskugelverteilung

Ein Beispiel für die Arbeit des Kunst­stoffinstituts ist die Betrachtung von Füllstoffverteilungen (Abbildungen 1 und 2), hier mittels eines Rück­streu­elektronendetektors im Mate­rial­kon­trastmodus.
Die Abbil­dun­gen zeigen einen mit Glas­kugeln verstärkten Kunst­stoff. Unter­sucht wurden die Glas­­­kugel­ver­teilung sowie die Anbin­dung der auf Silizium und Alu­mi­nium ba­sier­ten Kugeln an die umgebende Kunst­stoffmatrix nach mehreren Recyc­ling­durchgängen. Eine gute Anbin­dung zeigt sich in der Be­haf­tung der Glasoberfläche mit dem umgebenden Kunststoff. Poröse Struk­turen als Folge eines fortschreitenden Materialabbaus konnten im Zuge der Betrachtung ebenfalls aufgedeckt werden.

Kaltverschiebung im Bauteil
Abb. 3: Kaltverschiebung im Bauteil
Nachteilig hohe Faserorientierung im Bauteil
Abb. 4: Nachteilig hohe Faserorientierung im Bauteil

Abbildung 3 zeigt eine sogenannte Kalt­verschiebung mit charakteristisch fal­tiger Oberfläche als prozessbeding­tem Bauteilfehler. Die bereits teilerstarrte Polymer­schmelze wurde im Spritzguss durch Nachdruck weiter in Form gepresst, wodurch mit einer herabgesetz­ten Belastbarkeit des Bau­teils zu rech­nen ist. Abbildung 4 zeigt bei ei­nem Bauteil trotz Glasfaser­ver­­stär­kung eine Häu­fung von Brü­chen aufgrund einer nach­­teilig starken Glasfa­ser­orien­tie­rung. Die Faserorientierung liegt parallel zur Belastungsrichtung und wirkt so kaum verstärkend für die mecha­ni­sche Belastbarkeit des Bauteils. Zudem kann anhand der leeren, glatt strukturierten Faserbetten eine nicht optimale Faser-Matrix-Bindung belegt werden.Elementbestimmung mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX)Einige Problemstellungen erfordern neben der hohen Auflösung des Rasterelektronenmikroskops zusätzlich eine exakte Analyse einzelner Bestandteile. Mit dem Phenom ProX können diese gezielt ausgewählt und über energiedispersive Röntgenspektroskopie elementspezifisch ausgewertet werden; insbesondere im Hinblick auf die Iden­tifizierung von (überwiegend anorga­nischen) Fremdstoffen sowie die Be­trachtung von Beschichtungen und Füllstoffen und deren Verteilung.

Fremdstoff in Vlies
Abb. 5: Fremdstoff in Vlies

In Abbildung 5 ist ein metallischer Fremdstoff in einem Kunststoffvlies zu erkennen. Das EDX-Spektrum offenbart nach einer Messdauer von nur 30 Sekunden, dass es sich dabei um Rost (Eisenoxidhydroxid) handelt.  Ergebnisse können in Form eines sehr einfach aufgebau­ten Reports abgespeichert werden. Bestandteile des Reports sind REM-Aufnahmen mit Markierung der Mess­areale sowie Elementspektren und eine tabellari­sche Ausgabe der Quan­tifi­zie­rungs­ergebnisse.

Automated Image Stitching (AIM)

Für die Abbildung größerer Proben­bereiche mit dem REM gibt es die sogenannte Stitching-Funktion, die ei­nen markierten Bereich abrastert und aus einer Sammlung von Einzel­aufnahmen ein Übersichtsbild erstellt (Abb. 6).

Lunker im Bereich der Bruchfläche eines Hohlkörpers
Abb. 6: Lunker im Bereich der Bruchfläche eines Hohlkörpers

Fazit

Mit dem Phenom ProX lassen sich intuitiv verschiedenste Prob­lem­­­stel­lun­gen, bei denen es auf eine hohe Auf­lösung und eine große Schärfen­tiefe ankommt, bearbeiten. Die korrek­te An­wen­dung lässt sich in kürzes­ter Zeit erlernen. Besonders überzeugt das Pro­benauf­nahmesystem, das in der Grund­aus­stattung zwar die Pro­ben­größe einschränkt, dafür aber das Ein­schleusen im­­mens beschleunigt. Eine nachvollziehbare Mess­punkt­aus­wahl wird durch die Über­sichts- und Kamera­funktionen, mit denen sich ergänzend zu den REM-Aufnahmen auch optische Bilder aufnehmen lassen, gewährleistet. Das System liefert selbst bei hohen Auflösungen exzellente Aufnahmen. Ein „Charge Reduction Halter“ sorgt dafür, dass ein Sputtern von Kunststoffoberflächen, die nicht in hoher Vergrößerung betrachtet werden müssen, nicht notwendig ist.

 

 


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